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檸檬酸鈉生產(chǎn)工藝研究的最新進(jìn)展

瀏覽量:2163 作者: 發(fā)布日期:2018-11-17
在國內,有關(guān)科研人員對制備檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了一定的研究。1990 年,張丹楓等進(jìn)行了反萃取法制備檸檬酸鈉的工藝研究,其原理是根據溶劑萃取法提取檸檬酸的工藝,用堿反萃取含檸檬酸的有機溶劑,直接制備檸檬酸鈉。
溶劑萃取法提取檸檬酸的工藝是采用三烷基氧磷作為萃取劑,從發(fā)酵液
中提取檸檬酸,然后用熱水反萃取該有機溶劑,得到檸檬酸水溶液和含極少
量檸檬酸的萃取溶劑。萃取溶劑返回到萃取工段,循環(huán)利用。將檸檬酸水溶液濃縮、結晶、干燥,最后得到檸檬酸產(chǎn)品。文獻指出,如果是用萃取法提取檸檬酸,那么只要在反萃取工段改用NaOH 代替純水,就可得到檸檬酸鈉。與傳統的檸檬酸鈉生產(chǎn)工藝比較,該工藝降低了生產(chǎn)成本;生產(chǎn)中無(wú)硫酸鈣及二氧化碳產(chǎn)生,解決了老工藝帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。該工藝的不足是生產(chǎn)中使用燒堿,操作起來(lái)不太安全。另外,文獻沒(méi)有報道萃取及反萃取所用的時(shí)間產(chǎn)品的質(zhì)量和檸檬酸鈉的收率。到目前也未見(jiàn)到該工藝試生產(chǎn)方面的報道。
1993 年,彭奇均等通過(guò)實(shí)驗找到了一種生產(chǎn)檸檬酸鈉的新工藝,即在活化劑存在下,用發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸的中間體檸檬酸鈣直接與碳酸鈉反應制備檸檬酸鈉。反應式如下所示?;罨瘎?br /> Ca3(C6H5O7)2. 4H2O + 3Na2CO3——→2Na3C6H5O7.2H2O + 3CaCO3↓
促使反應能順利進(jìn)行的活化劑是研制成的按規定可以在食品、醫藥中使用的檸檬酸季銨鹽物質(zhì)。具體實(shí)驗過(guò)程為:取一定量的檸檬酸鈣(發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸的中間體),加適量水攪拌使之成漿狀,然后加入一定量的活化劑,再加入碳酸鈉,經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、結晶,可得到符合英國藥典標準的檸檬酸鈉產(chǎn)品。該工藝減少了舊工藝中的酸解、離子交換、檸檬酸溶液濃縮結晶及干燥等步驟,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)條件,減少了生產(chǎn)設備,縮短了生產(chǎn)周期,并且使副產(chǎn)品碳酸鈣得到了充分利用。該工藝不足之處是產(chǎn)品最高收率僅為 97%,還可以進(jìn)一步提高。另外,必須使用某種催化劑,且價(jià)格不低,從而導致生產(chǎn)成本有所上升,同時(shí)也增加了生產(chǎn)工序,延長(cháng)了生產(chǎn)周期。
1994 年,蒲曉華等進(jìn)行了一步法生產(chǎn)檸檬酸鈉的小試。其基本方法為:用檸檬酸鈣與碳酸鈉發(fā)生中和反應,生成碳酸鈉與檸檬酸鈣,然后依經(jīng)過(guò)濾、調整 pH 值、除鐵、脫色、結晶、干燥等工序,得到檸檬酸鈉。此工藝還很不成熟,例如:反應在 60℃進(jìn)行,反應時(shí)間較長(cháng),且反應難以充分進(jìn)行;濃縮前溶液的 pH 值為 7.2~7.5 時(shí),得到的產(chǎn)品酸堿度往往不
合格;尤其當反應終點(diǎn)溶液 H 值控制在 9.7~10 這一范圍時(shí),濃縮后期溶液往往突然變成乳白色,繼續濃縮,無(wú)法得到檸檬酸鈉晶體。此工藝如用于大生產(chǎn),有些步驟還需改進(jìn)。

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